Thử thách hệ bảo quản ISO 11930: cách đọc và áp dụng

Một chai sữa rửa mặt đạt chỉ tiêu vi sinh khi xuất xưởng vẫn sẽ được mở ra, đóng lại hàng chục lần trong phòng tắm ẩm, tiếp xúc với tay và nước. Sản phẩm có chịu được những lần nhiễm như vậy hay không là câu hỏi mà thử thách hệ bảo quản ISO 11930 giúp trả lời. Đây là phép thử quen thuộc trong hồ sơ an toàn sản phẩm, nhưng cách đọc kết quả và thời điểm cần thử lại thường chưa được hiểu đầy đủ.

Bài viết giải thích mục đích của phép thử, chủng vi sinh vật sử dụng, các mốc lấy mẫu, ý nghĩa của tiêu chí A và B, những thay đổi cần thử lại và mối liên hệ với hồ sơ thông tin sản phẩm (PIF).

1. Thử thách hệ bảo quản để làm gì

ISO 11930 đánh giá khả năng bảo vệ chống vi sinh vật của một sản phẩm mỹ phẩm. Mẫu sản phẩm được cấy một lượng lớn vi sinh vật đã biết, sau đó theo dõi xem số lượng vi sinh vật giảm như thế nào theo thời gian. Phép thử mô phỏng tình huống bất lợi: sản phẩm bị nhiễm trong sản xuất hoặc trong quá trình sử dụng.

Cần phân biệt với kiểm vi sinh lô thành phẩm. Kiểm vi sinh lô trả lời câu hỏi “lô này hiện có sạch không”, đối chiếu với giới hạn như ISO 17516. Thử thách hệ bảo quản trả lời câu hỏi “công thức này có tự bảo vệ được khi bị nhiễm không”. Hai phép thử bổ sung cho nhau, không thay thế nhau (xem thêm bài kiểm soát vi sinh mỹ phẩm).

Lưu ý rằng phép thử đánh giá cả sản phẩm chứ không chỉ chất bảo quản. Khả năng chống nhiễm còn phụ thuộc pH, hoạt độ nước, cồn, tinh dầu, chất hoạt động bề mặt và các thành phần khác trong công thức. Vì vậy cùng một chất bảo quản, cùng nồng độ, có thể cho kết quả khác nhau ở hai nền công thức khác nhau.

2. Khi nào cần thử

Thử thách hệ bảo quản thường được thực hiện cho sản phẩm không thuộc diện rủi ro vi sinh thấp. Với sản phẩm như son sáp khan, dung dịch nhiều cồn hoặc sản phẩm đóng bình có áp suất, doanh nghiệp có thể đánh giá theo ISO 29621 để chứng minh rủi ro thấp; khi đó phép thử thách có thể không cần thiết, với điều kiện lập luận được ghi lại trong hồ sơ.

Thời điểm hợp lý để thử là trong giai đoạn phát triển công thức, sau khi đã chốt hệ bảo quản và trước khi sản xuất thương mại — tương ứng với bước thử ổn định và bao bì trong quy trình phát triển sản phẩm. Thông lệ của nhiều phòng nghiên cứu là thử cả trên mẫu mới pha và mẫu đã qua bảo quản ổn định, vì một số chất bảo quản có thể giảm hiệu quả theo thời gian hoặc bị hấp phụ vào bao bì.

3. Năm chủng vi sinh vật thử

ISO 11930 sử dụng năm chủng đại diện cho các nhóm vi sinh vật khác nhau:

Chủng	Nhóm	Ý nghĩa khi thử
Pseudomonas aeruginosa	Vi khuẩn Gram âm	Đại diện vi khuẩn thích nghi tốt trong môi trường nước
Escherichia coli	Vi khuẩn Gram âm	Đại diện nhiễm có nguồn gốc từ người và môi trường
Staphylococcus aureus	Vi khuẩn Gram dương	Đại diện vi khuẩn từ da và tay người
Candida albicans	Nấm men	Đại diện nấm men
Aspergillus brasiliensis	Nấm mốc	Đại diện nấm mốc, nhóm thường khó kiểm soát

Mỗi chủng được cấy riêng vào một phần mẫu. Cách cấy riêng giúp nhìn rõ hệ bảo quản yếu ở nhóm nào: có công thức bảo vệ tốt với vi khuẩn nhưng yếu với nấm mốc, và ngược lại.

4. Mốc lấy mẫu và điều kiện thử

Sau khi cấy, mẫu được bảo quản trong điều kiện quy định và được lấy ra đếm vi sinh vật tại các mốc 7 ngày, 14 ngày và 28 ngày. Số lượng còn lại tại mỗi mốc được so với lượng cấy ban đầu để tính mức giảm theo logarit (mức giảm log).

Một yêu cầu kỹ thuật quan trọng là kiểm chứng trung hoà. Khi lấy mẫu để đếm, chất bảo quản còn trong mẫu có thể tiếp tục ức chế vi sinh vật trên đĩa thạch, khiến số đếm thấp hơn thực tế và kết quả trông “đẹp” hơn sự thật. Phòng thử nghiệm phải chứng minh phương pháp trung hoà phù hợp với nền mẫu. Khi đặt thử bên ngoài, thông lệ là chọn phòng thử nghiệm đạt ISO/IEC 17025 và yêu cầu báo cáo có thông tin về kiểm chứng trung hoà.

5. Tiêu chí A và tiêu chí B

Kết quả được đánh giá theo hai mức tiêu chí, dựa trên mức giảm log của từng chủng tại các mốc thời gian. Ngưỡng cụ thể cho từng nhóm vi sinh vật được quy định trong tiêu chuẩn và cần đối chiếu trực tiếp với văn bản ISO 11930; bài viết này không trích lại các con số đó.

• Đạt tiêu chí A: sản phẩm được coi là có khả năng bảo vệ chống vi sinh vật phù hợp, không cần thêm biện pháp bổ trợ.
• Đạt tiêu chí B nhưng không đạt A: tiêu chí B là mức thấp hơn. Sản phẩm có thể được chấp nhận khi có đánh giá rủi ro chứng minh các yếu tố ngoài công thức, như bao bì vòi bơm, tuýp, liều đơn, hạn chế được nguy cơ nhiễm khi sử dụng.
• Không đạt tiêu chí B: thường cần xem lại công thức — điều chỉnh hệ bảo quản, pH, hoạt độ nước, hoặc kết hợp với thay đổi bao bì — rồi thử lại.

Dược điển châu Âu có chương 5.1.3 về hiệu quả bảo quản với nguyên tắc tương tự, nhưng thuộc lĩnh vực dược phẩm. Với mỹ phẩm, ISO 11930 là tiêu chuẩn chuyên ngành; tài liệu dược điển chỉ nên dùng để tham khảo, so sánh.

6. Khi nào cần thử lại

Kết quả thử thách gắn với một công thức và một bao bì cụ thể. Những thay đổi sau thường cần đánh giá lại và có thể phải thử lại:

• Đổi loại hoặc nồng độ chất bảo quản.
• Thay đổi công thức ảnh hưởng tới pH, hàm lượng nước, cồn, chất hoạt động bề mặt hoặc thành phần dễ bị nhiễm như chiết xuất thực vật.
• Đổi nhà cung cấp nguyên liệu có vai trò trong hệ bảo quản.
• Đổi bao bì, đặc biệt từ vòi bơm sang hũ miệng rộng.
• Thay đổi quy trình sản xuất có thể ảnh hưởng tới phân bố chất bảo quản, như nhiệt độ hoặc thứ tự cho nguyên liệu.

Mọi thay đổi như vậy nên đi qua kiểm soát thay đổi, trong đó QA và R&D cùng quyết định có cần thử lại hay chỉ cần lập luận bằng văn bản.

7. Liên hệ với hồ sơ PIF

Theo hướng dẫn ASEAN về hồ sơ thông tin sản phẩm, PIF phải chứa dữ liệu chứng minh chất lượng và an toàn của sản phẩm. Báo cáo thử thách hệ bảo quản, hoặc lập luận sản phẩm rủi ro vi sinh thấp theo ISO 29621, là một phần của nhóm dữ liệu này, cùng với tiêu chuẩn và kết quả kiểm vi sinh thành phẩm (xem hướng dẫn lập hồ sơ PIF). Kết quả thử thách cũng là một trong các căn cứ để chọn bao bì và xác định thời hạn sử dụng sau khi mở nắp, cùng với dữ liệu độ ổn định và hạn dùng.

Khi Butter-C lập PIF và hồ sơ công bố cho khách hàng, báo cáo thử thách hệ bảo quản được đối chiếu với đúng phiên bản công thức và bao bì đang sản xuất, để hồ sơ phản ánh đúng sản phẩm lưu hành.

Câu hỏi thường gặp

Sản phẩm “không chất bảo quản” có cần thử thách không?

Có, nếu sản phẩm không thuộc diện rủi ro vi sinh thấp. Công thức vẫn phải chứng minh được khả năng tự bảo vệ, nhờ các thành phần khác hoặc nhờ bao bì.

Đạt tiêu chí B có được lưu hành không?

Có thể, khi đánh giá rủi ro cho thấy các yếu tố như bao bì hạn chế được nhiễm trong sử dụng. Lập luận đó cần được ghi lại trong hồ sơ.

Phép thử mất bao lâu?

Phần theo dõi kéo dài tới mốc 28 ngày, cộng thêm thời gian chuẩn bị và nuôi cấy, nên cần đưa vào kế hoạch phát triển sản phẩm từ sớm.

Tài liệu tham khảo

1. ISO 11930:2019. Cosmetics — Microbiology — Evaluation of the antimicrobial protection of a cosmetic product.
2. ISO 29621:2017. Cosmetics — Microbiology — Guidelines for the risk assessment and identification of microbiologically low-risk products.
3. ISO 17516:2014. Cosmetics — Microbiology — Microbiological limits.
4. European Pharmacopoeia, chapter 5.1.3 Efficacy of antimicrobial preservation.
5. ASEAN Guidelines on Product Information File (PIF). ASEAN Cosmetic Committee.
6. ISO/IEC 17025:2017. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.