Độ ổn định và hạn dùng mỹ phẩm: thiết kế nghiên cứu, PAO

Sản phẩm đạt mọi chỉ tiêu ngày xuất xưởng chưa chắc còn giữ được chất lượng sau một năm trên kệ. Độ ổn định và hạn dùng mỹ phẩm là hai khái niệm gắn liền: nghiên cứu độ ổn định cung cấp bằng chứng, còn hạn dùng ghi trên nhãn là cam kết được rút ra từ bằng chứng đó.

Bài viết này trình bày cách thiết kế một nghiên cứu độ ổn định thực tế, các chỉ tiêu nên theo dõi, sự khác nhau giữa ổn định cấp tốc và dài hạn, cũng như cách chuyển dữ liệu thành hạn dùng và thời hạn sử dụng sau khi mở (PAO) trên nhãn.

1. Độ ổn định là gì và vì sao cần chứng minh

Độ ổn định của mỹ phẩm là khả năng sản phẩm giữ được các đặc tính vật lý, hoá học, vi sinh, cảm quan và chức năng trong giới hạn chấp nhận, khi được bảo quản và sử dụng trong điều kiện dự kiến, trong bao bì thương mại. Cần lưu ý ba điểm:

• Giới hạn chấp nhận phải được đặt trước khi bắt đầu nghiên cứu, không đặt sau khi đã thấy kết quả.
• Điều kiện dự kiến bao gồm cả vận chuyển, lưu kho, trưng bày và thói quen sử dụng của người dùng (để trong phòng tắm, mang theo khi đi nắng…).
• Bao bì thương mại: dữ liệu ổn định trong lọ thuỷ tinh ở phòng thí nghiệm không thay thế được dữ liệu trong chai, tuýp, hũ thật.

Về mặt pháp lý, cần phân biệt rõ: không có quy định pháp luật nào bắt buộc một phác đồ thử ổn định cụ thể cho mỹ phẩm. Điều được yêu cầu là chủ sở hữu sản phẩm phải chứng minh được sản phẩm an toàn và đạt chất lượng trong suốt hạn dùng; dữ liệu ổn định là một phần của hồ sơ thông tin sản phẩm (PIF) theo hướng dẫn ASEAN. Cách thiết kế nghiên cứu được tham khảo từ các hướng dẫn kỹ thuật như ISO/TR 18811:2018 và hướng dẫn của Cosmetics Europe & CTFA (2004) (tài liệu hướng dẫn, không phải quy định bắt buộc). Xem thêm về cấu trúc PIF tại bài Hồ sơ thông tin sản phẩm (PIF).

2. Thiết kế nghiên cứu độ ổn định

Một nghiên cứu độ ổn định nên có đề cương được phê duyệt, nêu rõ mẫu thử, điều kiện bảo quản, mốc kiểm tra, chỉ tiêu và tiêu chí chấp nhận.

Chọn mẫu

• Dùng mẫu sản xuất theo đúng công thức và quy trình dự kiến thương mại hoá; nếu dùng mẻ thí nghiệm, cần ghi nhận khác biệt so với quy mô sản xuất.
• Đóng mẫu trong bao bì thương mại (hoặc bao bì cùng vật liệu, cùng cấu trúc) và song song trong lọ thuỷ tinh trơ làm đối chứng, để tách ảnh hưởng của công thức khỏi ảnh hưởng của bao bì.
• Giữ một mẫu đối chứng ở điều kiện ít tác động (thường là lạnh) để so sánh màu, mùi tại mỗi mốc.

Điều kiện bảo quản theo thông lệ ngành

Điều kiện	Mục đích
Nhiệt độ phòng	Mô phỏng điều kiện lưu thông thông thường; là căn cứ chính để xác nhận hạn dùng
Nhiệt độ cao (thường 40–45 °C)	Thúc đẩy các phản ứng hoá học, tách lớp, đổi màu để phát hiện sớm điểm yếu
Lạnh	Phát hiện kết tinh, đục, tăng độ nhớt, tách sáp
Chu kỳ nóng – lạnh	Thử độ bền của hệ nhũ tương, gel khi nhiệt độ thay đổi trong vận chuyển
Ánh sáng	Đánh giá phai màu, biến đổi hương, phân huỷ thành phần nhạy sáng, nhất là với bao bì trong suốt
Tương thích bao bì	Phát hiện tương tác giữa sản phẩm và vật liệu tiếp xúc

Số mốc kiểm tra và thời gian kéo dài do doanh nghiệp quyết định theo loại sản phẩm, rủi ro của công thức và hạn dùng dự kiến.

3. Chỉ tiêu cần theo dõi

Chỉ tiêu nên được chọn theo dạng bào chế và theo những gì nhãn sản phẩm công bố. Danh sách kiểm dưới đây có thể dùng làm khung:

• Cảm quan: ngoại quan, màu, mùi, độ đồng nhất, cảm giác khi thoa.
• Lý hoá: pH (với sản phẩm có nước), độ nhớt, tỷ trọng, hiện tượng tách lớp, lắng cặn, kết tinh; với nhũ tương có thể quan sát kích thước giọt dưới kính hiển vi.
• Hàm lượng thành phần then chốt: khi sản phẩm công bố tính năng gắn với một thành phần dễ phân huỷ (ví dụ chất chống nắng, vitamin), nên theo dõi hàm lượng hoặc chỉ số chức năng tương ứng.
• Vi sinh: kiểm tra giới hạn vi sinh tại mốc đầu và mốc cuối; khả năng bảo quản được đánh giá riêng bằng thử thách hệ bảo quản theo ISO 11930 (xem bài thử thách hệ bảo quản ISO 11930).
• Khối lượng: theo dõi hao hụt do bay hơi qua thành bao bì hoặc nắp.
• Bao bì: biến dạng, phồng, móp, nứt, phai mực in, bong nhãn, ăn mòn, khả năng hoạt động của vòi bơm hoặc van.

Mỗi chỉ tiêu cần có tiêu chí chấp nhận cụ thể (ví dụ khoảng pH cho phép, mức thay đổi độ nhớt chấp nhận được) và phương pháp đo thống nhất suốt nghiên cứu, thực hiện trên thiết bị đã hiệu chuẩn.

4. Ổn định cấp tốc và theo dõi dài hạn

Ổn định cấp tốc dùng điều kiện khắc nghiệt để rút ngắn thời gian quan sát. Đây là công cụ sàng lọc hữu ích khi phát triển công thức: so sánh phương án, phát hiện sớm nguy cơ tách lớp, đổi màu.

Tuy nhiên, dữ liệu cấp tốc chỉ là căn cứ ước tính. Nhiệt độ cao có thể kích hoạt cơ chế phân huỷ không xảy ra ở nhiệt độ phòng, hoặc ngược lại bỏ sót những thay đổi chậm như kết tinh. Vì vậy, hạn dùng cần được xác nhận bằng theo dõi dài hạn ở điều kiện bảo quản thực tế, kéo dài tới hết hạn dùng đã ghi. Thông lệ tốt là:

1. Ghi hạn dùng dựa trên dữ liệu cấp tốc kèm luận giải, đồng thời ghi rõ đây là hạn dùng tạm tính trong hồ sơ nội bộ.
2. Tiếp tục theo dõi dài hạn trên mẫu lưu hoặc mẫu nghiên cứu riêng.
3. Nếu dữ liệu dài hạn cho thấy sản phẩm không đạt trước hạn đã ghi, đánh giá tác động lên các lô đã lưu thông và điều chỉnh hạn dùng.

Kết quả thử ổn định và tương thích bao bì nên được thực hiện sớm, ngay sau khi chốt công thức — đây là nội dung ở bước 4 trong quy trình gia công.

5. Từ dữ liệu đến hạn dùng và PAO trên nhãn

Hạn dùng

Hạn dùng là khoảng thời gian sản phẩm chưa mở, được bảo quản đúng điều kiện, vẫn đáp ứng tiêu chí chất lượng. Khi đặt hạn dùng, cần cân nhắc biên an toàn: không nên lấy đúng mốc cuối cùng còn đạt làm hạn dùng nếu xu hướng một chỉ tiêu đang tiến sát giới hạn.

Thời hạn sử dụng sau khi mở (PAO)

PAO phản ánh thời gian sản phẩm có thể dùng sau khi mở nắp, khi đã tiếp xúc với không khí, tay người dùng và độ ẩm. PAO phụ thuộc nhiều vào thiết kế bao bì (hũ mở miệng rộng chịu rủi ro nhiễm khuẩn cao hơn chai bơm chân không) và vào hiệu quả hệ bảo quản.

Ghi nhãn

Tại EU, sản phẩm có độ bền không quá 30 tháng phải ghi hạn dùng; sản phẩm có độ bền trên 30 tháng thì ghi biểu tượng PAO. Tại Việt Nam, việc ghi nhãn mỹ phẩm thực hiện theo Thông tư 06/2011/TT-BYT; nội dung chi tiết được trình bày tại bài quy định ghi nhãn mỹ phẩm. Dù theo thị trường nào, con số trên nhãn phải truy được về dữ liệu ổn định trong hồ sơ.

6. Khi nào cần nghiên cứu lại

Dữ liệu ổn định chỉ có giá trị với đúng công thức, quy trình và bao bì đã thử. Nên xem xét thử lại (toàn bộ hoặc một phần) khi:

• Thay đổi thành phần, tỷ lệ hoặc nhà cung cấp của nguyên liệu có ảnh hưởng tới độ bền (chất nhũ hoá, chất làm đặc, hệ bảo quản, hương).
• Đổi vật liệu bao bì tiếp xúc trực tiếp, đổi màu chai từ đục sang trong, đổi loại vòi bơm.
• Thay đổi đáng kể quy trình hoặc quy mô sản xuất.

Các thay đổi này nên đi qua quy trình kiểm soát thay đổi theo ISO 22716 (chương 15) để quyết định phạm vi thử lại một cách có hệ thống.

7. Butter-C áp dụng như thế nào

Tại Butter-C, kế hoạch thử ổn định được trao đổi với Quý khách ngay khi chốt công thức và bao bì; kết quả được đưa vào PIF và hồ sơ công bố mà Butter-C lập cho khách. Mẫu lưu của từng lô được giữ lại để có căn cứ đối chiếu khi cần.

Câu hỏi thường gặp

Có thể ghi hạn dùng 36 tháng chỉ dựa trên thử cấp tốc không?

Có thể dùng dữ liệu cấp tốc để ước tính ban đầu, nhưng hạn dùng cần được xác nhận bằng theo dõi dài hạn ở điều kiện thực tế.

Thử ổn định trong lọ thuỷ tinh có đủ không?

Không đủ. Lọ thuỷ tinh chỉ giúp đánh giá công thức; cần thử song song trong bao bì thương mại để phát hiện tương tác, hao hụt khối lượng và lỗi chức năng của bao bì.

PAO và hạn dùng khác nhau thế nào?

Hạn dùng áp dụng cho sản phẩm chưa mở; PAO là thời gian dùng sau khi mở nắp. Một sản phẩm có thể còn hạn dùng nhưng đã quá PAO tính từ ngày mở.

Tài liệu tham khảo

1. ISO/TR 18811:2018. Cosmetics — Guidelines on the stability testing of cosmetic products.
2. Cosmetics Europe (Colipa) & CTFA (2004). Guidelines on Stability Testing of Cosmetic Products.
3. ISO 11930:2019. Cosmetics — Microbiology — Evaluation of the antimicrobial protection of a cosmetic product.
4. ASEAN Guidelines on Product Information File (PIF). ASEAN Cosmetic Committee.
5. Bộ Y tế. Thông tư 06/2011/TT-BYT ngày 25/01/2011 quy định về quản lý mỹ phẩm.
6. ISO 22716:2007. Cosmetics — Good Manufacturing Practices (GMP) — Guidelines on Good Manufacturing Practices. International Organization for Standardization.