Xuất xưởng lô mỹ phẩm và cách đọc phiếu kết quả kiểm nghiệm COA

Mỗi lô hàng gia công thường được giao kèm phiếu kết quả kiểm nghiệm, hay COA (Certificate of Analysis). Xuất xưởng lô và phiếu COA mỹ phẩm liên quan chặt chẽ nhưng không đồng nhất: COA là một bằng chứng, còn xuất xưởng là quyết định dựa trên toàn bộ hồ sơ của lô. Bài viết giúp chủ thương hiệu biết COA chứng minh được gì.

Mỗi nội dung được ghi rõ căn cứ: [Pháp luật] là quy định bắt buộc tại Việt Nam, [Tiêu chuẩn] là nội dung của tiêu chuẩn hoặc hướng dẫn GMP, [Thông lệ] là cách làm phổ biến của ngành.

1. Xuất xưởng lô là gì và ai quyết định

Xuất xưởng lô là quyết định cho phép lô thành phẩm rời trạng thái biệt trữ để giao đi. [Tiêu chuẩn] Theo ISO 22716, thành phẩm cần được kiểm tra theo phương pháp đã thiết lập, đáp ứng tiêu chí chấp nhận, và việc xuất xưởng do người có thẩm quyền về chất lượng thực hiện. Ma trận phân vai Sản xuất – QC – QA đã có trong bài QA và QC mỹ phẩm.

[Thông lệ] Với hàng gia công, hợp đồng chất lượng nên tách hai mốc: nhà máy xuất xưởng lô theo hệ thống của mình, và chủ thương hiệu tiếp nhận lô, đối chiếu COA trước khi đưa ra thị trường.

2. Những gì được xem xét trước khi xuất xưởng

[Thông lệ] Kết quả kiểm nghiệm đạt là điều kiện cần nhưng chưa đủ. Bảng dưới nhìn từ phía chủ thương hiệu; mức chia sẻ hồ sơ do hai bên thoả thuận.

Hạng mục	Câu hỏi	Bằng chứng
Hồ sơ lô	Sản xuất đúng quy trình đã duyệt, đủ chữ ký?	Hồ sơ lô đã được QA xem xét
Kiểm tra trong quá trình (IPC)	Nhiệt độ, thời gian khuấy, khối lượng chiết rót trong giới hạn?	Phiếu IPC trong hồ sơ lô
Kết quả QC	Đạt mọi chỉ tiêu của tiêu chuẩn đã thống nhất?	COA, khi cần là dữ liệu thô
Sai lệch	Đã điều tra, đánh giá ảnh hưởng và đóng hồ sơ?	Số hồ sơ sai lệch và kết luận
Bao bì, nhãn	Đúng bản duyệt, số lô, hạn dùng; số lượng nhãn đã đối chiếu?	Mẫu nhãn lưu theo lô, biên bản đối chiếu
Mẫu lưu	Đã lấy và ghi sổ?	Sổ mẫu lưu theo số lô

Hạng mục nào còn mở thì lô vẫn biệt trữ dù COA đã đạt.

3. Một phiếu COA thành phẩm thường gồm những gì

[Thông lệ] Mỗi nhà máy, phòng thử nghiệm có mẫu riêng, nhưng COA thường có:

• Định danh: tên sản phẩm, số lô, ngày sản xuất, hạn dùng, ngày lấy mẫu và ngày kiểm nghiệm.
• Từng chỉ tiêu: tên chỉ tiêu, phương pháp thử (số hiệu tiêu chuẩn hoặc mã quy trình nội bộ), mức tiêu chuẩn, kết quả, đơn vị.
• Kết luận và phê duyệt: đạt hoặc không đạt, người kiểm nghiệm, người duyệt, ngày duyệt.
• Nếu thử ở bên ngoài: tên phòng thử nghiệm, số phiếu kết quả gốc, thông tin công nhận.

4. Cách đọc COA

Đạt so với tiêu chuẩn nào

[Thông lệ] Mức tiêu chuẩn in trên COA phải trùng với tiêu chuẩn thành phẩm đã duyệt trong hợp đồng chất lượng và trong PIF. Khoảng pH rộng hơn, chỉ tiêu bị lược bớt hay phương pháp khác đã thống nhất đều cần hỏi lại, dù kết luận ghi "Đạt".

"Phù hợp" và con số

[Thông lệ] Với chỉ tiêu cảm quan hoặc định tính, ghi "phù hợp" là bình thường. Với pH, độ nhớt, tỷ trọng, hàm lượng, COA nên ghi con số kèm đơn vị, vì một lô sát biên vẫn "đạt" nhưng là tín hiệu cần theo dõi. Kết quả vi sinh ghi "nhỏ hơn giới hạn định lượng của phương pháp" là hợp lệ, miễn giới hạn đó thấp hơn mức tiêu chuẩn.

Vi sinh: ISO 17516 hoặc Phụ lục 06-MP

Hai căn cứ thường dùng: [Tiêu chuẩn] ISO 17516:2014 và [Pháp luật] Phụ lục số 06-MP Thông tư 06/2011/TT-BYT, vì Điều 13 Thông tư này quy định: "Giới hạn kim loại nặng và vi sinh vật trong mỹ phẩm phải đáp ứng yêu cầu của ASEAN quy định tại Phụ lục số 06-MP."

Chỉ tiêu	ISO 17516:2014	Phụ lục số 06-MP (bản ban hành năm 2011)
Tổng vi sinh vật hiếu khí (06-MP: tổng số vi sinh vật đếm được), sản phẩm cho trẻ dưới 3 tuổi, vùng mắt, niêm mạc	≤ 1×10² CFU/g hoặc mL	≤ 500 cfu/g
Tổng vi sinh vật hiếu khí (06-MP: tổng số vi sinh vật đếm được), sản phẩm khác	≤ 1×10³ CFU/g hoặc mL	≤ 1000 cfu/g
Vi sinh vật chỉ định	Không có E. coli, P. aeruginosa, S. aureus, C. albicans trong 1 g hoặc 1 mL	P. aeruginosa, S. aureus, C. albicans: không được có trong 0,1 g hoặc 0,1 ml mẫu thử

Theo ISO 17516, tổng vi sinh vật hiếu khí ưa nhiệt độ trung bình gồm vi khuẩn và nấm men, nấm mốc. Hai tài liệu tính vi sinh vật chỉ định trên lượng mẫu khác nhau (1 g hoặc 1 mL so với 0,1 g hoặc 0,1 ml), nên không gộp thành một mức chung. Khi đọc COA, xem tiêu chuẩn ghi theo tài liệu nào, sản phẩm có được xếp đúng nhóm, lượng mẫu thử là bao nhiêu và E. coli có được kiểm nếu theo ISO 17516. Phương pháp thử và kế hoạch lấy mẫu xem bài kiểm soát vi sinh mỹ phẩm.

Kim loại nặng

[Tiêu chuẩn] Hướng dẫn ASEAN về giới hạn chất nhiễm nêu: chì ≤ 20 ppm, asen ≤ 5 ppm, thuỷ ngân ≤ 1 ppm, cadimi ≤ 5 ppm. [Pháp luật] Phụ lục số 06-MP Thông tư 06/2011/TT-BYT (bản ban hành năm 2011) nêu mức tối đa thuỷ ngân 1 ppm, asen 5 ppm, chì 20 ppm theo quy định của ASEAN, không có chỉ tiêu cadimi; khi đặt tiêu chuẩn nên đối chiếu phiên bản hiện hành của hướng dẫn ASEAN. [Thông lệ] Kim loại nặng không nhất thiết được kiểm cho từng lô; tuỳ đánh giá rủi ro, chỉ tiêu này có thể kiểm định kỳ hoặc kiểm soát qua nguyên liệu.

Những điều COA không chứng minh

• Tính năng ghi trên nhãn: căn cứ nằm ở Phần 4 của PIF, nơi Phụ lục số 07-MP Thông tư 06/2011 yêu cầu "Tài liệu thuyết minh tính năng, công dụng của sản phẩm công bố trên bao bì sản phẩm".
• Độ ổn định dài hạn: COA phản ánh mẫu tại thời điểm thử; theo thông lệ ngành, dữ liệu ổn định cấp tốc chỉ là căn cứ ước tính, hạn dùng được xác nhận bằng theo dõi dài hạn.
• Hiệu quả hệ bảo quản: đạt giới hạn vi sinh khi xuất xưởng chưa cho biết khả năng chống nhiễm khi sử dụng; việc này được đánh giá riêng theo ISO 11930.
• Lô khác và khâu sau giao hàng: COA chỉ đại diện cho lô ghi trên phiếu, không bao trùm bảo quản, vận chuyển sau khi hàng rời nhà máy.

5. COA nguyên liệu và COA thành phẩm

Tiêu chí	COA nguyên liệu	COA thành phẩm
Người phát hành	Nhà sản xuất, nhà cung cấp nguyên liệu	Nhà máy, hoặc phòng thử nghiệm được thuê
Đối chiếu với	Tiêu chuẩn nguyên liệu của nhà máy	Tiêu chuẩn thành phẩm đã thống nhất
Phần PIF liên quan	Phần 2 (chất lượng của nguyên liệu): tiêu chuẩn chất lượng và phương pháp kiểm nghiệm	Phần 3 (chất lượng của thành phẩm): tiêu chuẩn và các phương pháp thử

[Pháp luật] Nghị định 93/2016/NĐ-CP, Điều 4 khoản 3 điểm a (sửa đổi bởi Điều 13 Nghị định 155/2018/NĐ-CP): "Nguyên liệu, phụ liệu, bán thành phẩm dùng trong sản xuất mỹ phẩm phải đạt tiêu chuẩn chất lượng của nhà sản xuất." Điểm đ cùng khoản yêu cầu có "bộ phận kiểm tra chất lượng để kiểm tra chất lượng của nguyên liệu, bán thành phẩm, sản phẩm chờ đóng gói và thành phẩm".

[Thông lệ] COA của nhà cung cấp không thay cho kiểm tra đầu vào: nhà máy vẫn kiểm cảm quan và nhận dạng từng lô, chỉ giảm chỉ tiêu khác khi nhà cung cấp đã được duyệt và có kiểm đối chứng định kỳ (xem quản lý chất lượng nguyên liệu và đánh giá nhà cung cấp). Ngược lại, COA thành phẩm đạt không bù được cho nguyên liệu chưa kiểm soát.

6. Trách nhiệm của chủ thương hiệu: PIF và chất lượng sản phẩm

[Pháp luật] Thông tư 06/2011/TT-BYT Điều 3 khoản 1: tổ chức, cá nhân chịu trách nhiệm đưa sản phẩm mỹ phẩm ra thị trường "phải hoàn toàn chịu trách nhiệm về tính an toàn, hiệu quả và chất lượng sản phẩm". Điều 11 yêu cầu mỗi sản phẩm khi lưu thông phải có PIF theo hướng dẫn của ASEAN, lưu tại địa chỉ của tổ chức, cá nhân đó; Điều 48 khoản 4 yêu cầu lưu giữ PIF "trong thời gian tối thiểu 03 năm kể từ khi lô sản xuất cuối cùng được đưa ra thị trường". Các nghĩa vụ này đặt cho tổ chức, cá nhân đưa sản phẩm ra thị trường, kể cả khi sản phẩm được thuê gia công; xem bài hồ sơ PIF mỹ phẩm.

[Thông lệ] Danh mục kiểm tra khi nhận COA:

• Tên sản phẩm, số lô, hạn dùng khớp với nhãn thật và phiếu giao hàng.
• Chỉ tiêu và mức tiêu chuẩn trùng với tiêu chuẩn đã duyệt, không thiếu chỉ tiêu.
• Chỉ tiêu định lượng có con số, đơn vị; kết quả sát biên được ghi lại để theo dõi.
• Giới hạn vi sinh đúng nhóm sản phẩm, ghi rõ căn cứ.
• Có người duyệt, ngày duyệt; thử bên ngoài thì có số phiếu kết quả gốc.
• COA được lưu theo số lô cùng danh sách phân phối.

7. ISO/IEC 17025 khi kiểm nghiệm thuê ngoài

[Thông lệ] Khi gửi mẫu kiểm vi sinh, hoá lý ra cơ sở bên ngoài, thông lệ là chọn phòng thử nghiệm đạt ISO/IEC 17025; đây không phải yêu cầu bắt buộc chung. Công nhận gắn với phạm vi phép thử cụ thể, nên cần xem phép thử trên COA có nằm trong phạm vi được công nhận hay không. Bên gửi mẫu vẫn chịu trách nhiệm về lấy mẫu đại diện, tiêu chuẩn áp dụng và đánh giá kết quả; phòng thử nghiệm chỉ kết luận về mẫu nhận được.

Tại Butter-C, lô thành phẩm được kiểm nghiệm tại trung tâm đạt GLP/ISO 17025; nhà máy lưu mẫu và hồ sơ lô, đồng thời lập PIF và hồ sơ công bố cho khách hàng gia công.

Câu hỏi thường gặp

COA đạt có nghĩa là lô đã được xuất xưởng?

Không hẳn. Quyết định xuất xưởng còn dựa trên hồ sơ lô, IPC, sai lệch, nhãn và mẫu lưu, do người có thẩm quyền về chất lượng đưa ra.

Chủ thương hiệu có nên tự gửi mẫu kiểm đối chứng?

Nên làm với lô đầu, khi có khiếu nại hoặc định kỳ, dùng cùng phương pháp đã thống nhất để kết quả so sánh được.

COA có thay được dữ liệu trong PIF không?

Không. Theo Phụ lục số 07-MP, PIF cần tiêu chuẩn và các phương pháp thử của thành phẩm, báo cáo độ ổn định (cho sản phẩm có tuổi thọ dưới 30 tháng), đánh giá an toàn và tài liệu thuyết minh tính năng; phụ lục không liệt kê COA từng lô thành một mục riêng. COA chỉ cho thấy một lô đạt tiêu chuẩn đã đặt.

Tài liệu tham khảo

1. ISO 22716:2007. Cosmetics — Good Manufacturing Practices (GMP) — Guidelines on Good Manufacturing Practices. International Organization for Standardization.
2. Bộ Y tế. Thông tư 06/2011/TT-BYT ngày 25/01/2011 quy định về quản lý mỹ phẩm.
3. Chính phủ. Nghị định 93/2016/NĐ-CP ngày 01/07/2016 quy định về điều kiện sản xuất mỹ phẩm.
4. ISO 17516:2014. Cosmetics — Microbiology — Microbiological limits.
5. ASEAN Guidelines on Limits of Contaminants for Cosmetics. ASEAN Cosmetic Committee.
6. ISO/IEC 17025:2017. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.